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【干货】材料检测表征方法之扫描电镜

返回列表 来源: 发布日期:2022-05-24 17:12:41【

扫描电镜技术在材料领域发挥着尤其重要的作用,广泛应用于各种材料的形态结构、界面条件、损伤机制和材料性能预测。今天,小分析姐姐将与您讨论材料检测表征方法的扫描电镜技术。


自1965年第一台商品扫描电镜问世以来,经过40多年的不断提高,扫描电镜的分辨率从第一台开始25nm到现在为止0.01nm,而且大多数扫描电镜都能与X射线波谱仪,X射线能谱仪等组合已成为对表面微观世界进行全面分析的多功能电子显微仪器。

   

使用扫描电镜可以直接研究晶体缺陷及其生产过程,观察金属材料中原子的收集和真实边界,观察边界在不同条件下移动的方式,以及表面机械加工中晶体造成的损伤和辐射损伤。

   

1、扫描电镜的结构和主要性能

   

扫描电镜可大致分为镜子和电源电路系统。镜子部分由电子光学系统、信号收集和显示系统和真空抽气系统组成。

   


(1)电子光学系统

   

它由电子枪、电磁透镜、扫描线圈和样品室组成。它的功能是扫描电子束作为信号的刺激源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率,扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的斑点直径。

   

(2)信号收集和显示系统

   

检测样品在入射电子作用下产生的物理信号,然后通过视频放大作为显像系统的调制信号。电子探测器现在被广泛使用,由闪烁体、光导管和光电倍增器组成。

   

(3)真空系统

   

真空系统的作用是保证电子光学系统的正常运行,防止样品污染,一般需要保持10-4~10-5Torr的真空度。

   

(4)电源系统

   

电源系统由稳压、稳流和相应的安全保护电路组成,其功能是提供扫描电镜各部分所需的电源。

   

(5)各类显微镜主要性能的比较

   

表1 各种显微镜性能的比较

   


   

2、扫描电镜的工作原理

   

扫描电子枪发射的电子束在加速电压的作用下,通过磁透镜系统聚集形成直径5nm,电子光学系统由两到三个电磁透镜组成,电子束聚焦在样品表面。在更后一个透镜上安装了一个扫描线圈,使电子束在样品表面扫描。由于高能电子束与样品材料的互动,产生了各种信息:二次电子、背反射电子、吸收电子、X辐射、俄罗斯休息电子、阴尤发光和透射电子等。这些信号被相应的接收器接收,放大后发送到显像管的栅尤,以调节显像管的亮度。由于扫描线圈上的电流对应于显像管的亮度,也就是说,当电子束击中样品时,显像管荧光屏上出现亮点。

   

扫描电镜采用逐点成像的方法,将样品表面的不同特征按顺序成比例转换为视频信号,完成一帧图像,从而在荧光屏上观察样品表面的各种特征图像。

   


   

(1)扫描电镜衬里图像

   

a.二次电子像

   

核外电子在入射电子束的作用下被轰击并离开样品表面,称为二次电子。这是真空中的自由电子。二次电子通常在表面5~10 nm它对样品的表面形状非常敏感,因此可以非常有效地显示样品的表面形状。二次电子产量与原子序数之间没有明显的依赖性,因此不能用于成分分析。

   

b.背散射电子图像

   

背散射电子是固体样品中原子核反弹的部分入射电子。背散射电子来自样品表面数百纳米的深度范围。由于其生产能力随着样品原子序数的增加而增加,不仅可以用形态分析,还可用于显示原子序数的衬里,并定性地用于成分分析。

   

背散射电子信号的强度远低于二次电子,因此粗糙表面的原子序数衬里往往被形状衬里所掩盖。

   

(2)扫描电镜附件

   

扫描电镜通常配有波谱仪或能谱仪。波谱仪和能谱仪不能相互替代,只能相互补充。

   

使用布拉格方程波谱仪2dsinθ=λ,从样了试样X射线具有适当的晶体分光和不同的波长特征X射线将有不同的衍射角2θ。波谱仪是微区成分分析的有力工具。波谱仪的波长分辨率很高,但由于X射线利用率低,使用范围有限。

   

使用能谱仪X对于某一元素,光量子的能量分析方法不同X主量子数为光量子n1层跃迁至主量子数为n2在层上,有特定的能量ΔE=En1-En2。能谱仪分辨率高,分析速度快,但分辨能力差,经常有谱线重叠,低含量元素分析精度差。

   

与波谱仪相比,能谱仪的优缺点:

           能谱仪检测X射线效率高。 能谱仪的结构比波谱仪简单,没有机械传动部件,稳定性和重复性好。 能谱仪不需要聚焦,所以对样品表面没有特殊要求。

但能谱仪的分辨率低于波谱仪;能谱仪的探头要保持在低温状态,因此要始终用液氮冷却。

   

3、样品制备技术

   

与透射镜相比,扫描镜的样品制备相对简单。在保持材料原始形状的情况下,可以直接观察和研究样品的表面形状和其他物理效果(特征),这是扫描镜的突出优势。扫描镜的样品技术是透射镜、光学显微镜和电子探针X基于射线显微分析和样品技术的发展,有些方面也有透射镜样品技术,所使用的设备基本相同。但由于扫描电镜有自己的特点和观察条件,仅仅引用现有的样品方法是不够的。扫描电镜的特点是:

   

①对不同尺寸的固体(块、膜、颗粒)进行观察,并可直接在真空中观察。

   

②样品应具有良好的导电性,无导电样品,其表面一般需蒸涂一层金属导电膜。

   

③样品表面一般起伏(凹凸)较大。

   

④制样方法因观察方法而异。

   

⑤样品制备与加速电压、电子束流、扫描速度(方法)等观察条件的选择密切相关。

   

样品的导电性要求是上述项目中更重要的条件。扫描电镜观察时,如果样品表面不导电或导电性差,会产生电荷积累和放电,使入射电子束偏离正常路径,更终导致图像不清晰,甚至无法观察和拍照。

   

(1)制备块状样品

   

导电材料:主要指金属,部分矿物和半导体材料也具有一定的导电性。这种材料的样品制备更简单。只要样品尺寸不得超过仪器规定(如样品直径更大)φ25mm,更厚不超过20mm等待),然后用双面胶带粘在载体板上,然后用导电银浆连接样品和载体板(以确保良好的导电性),如银浆干燥(一般使用台灯近距离照射10分钟,如果银浆不干燥,蒸金真空会继续挥发气体,使真空过程减慢)可直接放入扫描镜观察。

   

非导电材料:样品的制备也相对简单,基本上可以像导电块材料样品的制备一样,但需要注意的是,在涂抹导电银浆时,要从载体板连接到块材料样品的上表面,因为电子束直接照射到样品的上表面。

   

(2)制备粉末样品

   

首先,将双面胶带粘在载体盘上,然后取少量粉末样品靠近载体盘的中心,然后用洗耳球向载体盘径向向外吹(注意不要用嘴吹气,以免唾液粘在样品上,也不要用工具拨粉,以免损坏样品表面形状),使粉末均匀分布在胶带上,或吹走粘结不牢的粉末(以免污染镜子)。然后在胶带的边缘涂上导电银浆,以连接样品和载体盘。银浆干燥后,可进行更终蒸金处理。

   

(3)制备溶液样品

   

对于溶液样品,我们通常使用薄铜片作为载体。首先,将双面胶带粘在载体盘上,然后粘在干净的薄铜片上,然后小心地将溶液滴在铜片上,观察样品量是否足够干燥(通常用台灯近距离照射10分钟)。如果不够再滴一次,可以在再次干燥后涂上导电银浆和蒸金。

   

扫描电镜已成为广泛应用于各种科学领域和工业部门的有力工具。扫描电镜除了广泛应用于材料科学外,还广泛应用于地学、生物学、医学、冶金、机械加工等领域。了解扫描电镜的工作原理及其应用,充分利用扫描电镜的工具,对材料进行全面细致的研究。